工业污染导致了严重的土壤重金属污染，土壤污染具有隐蔽性、长期性和不易修复等特点，威胁我们的食品安全。
国家及时颁布了“土十条”，还即将颁布《土壤污染防治法》，土壤重金属的监测任务将越来越繁重。土壤是世界上组成最复杂的混合物,样品基体干扰大，测定难度高于大多数样品。
检测手段多样，参与单位众多，如何保证数据准确可靠？
除了做好消解和上机，分析过程的质控措施也是至关重要的，以后可专题来聊聊。好了，理论大家懂，细节定成败。本文主要跟大家分享一下我们工作的一些经验和体会。
检测方法的选择原则：国标优先、满意客户。首先选用国家标准，其次选用行业或地方标准。
若无国内标准则参照国际标准（ISO）或欧美标准，并结合自己的实际条件选择符合标准的方法，并做方法确认，这是对认证实验室的要求。
如果客户有特殊要求的，则按客户要求做，但报告上必须注明检测方法，不允许跟认证项目一起出报告。
土壤样品的消解至关重要，消解得好，检测就成功了一半，在这里首先跟大家分享一些消解经验。
样品处理的主要污染源：
1）水：即使最纯的去离子水，仍含有10-7%～10-9 %的杂质。
2）空气：普通实验室的空气中含有Fe、Cu、Ca、Mg、Si 等元素，空气污染很难校正的，只有注意保持室内清洁，尽量少开窗，靠换气系统保持空气新鲜。
3）容器：容器污染程度视质料等情况而异，且随温度升高而增大，注意洗涤要彻底。
4）试剂：试剂含有一定数量的杂质，宜GR级的试剂，ICP-MS最好用进口试剂。
5）清洁卫生：室内卫生、工作服、实验员的手。
最常用的消解方法—酸溶法：
1）用酸体系：(盐酸)—硝酸—高氯酸(双氧水)—氢氟酸
2）称样量的确定原则：令待测液浓度的信号响应值处于仪器最适宜的量程范围内，尽量在标线中间段，很大程度靠经验确定。
3）常用称样量：0.10 - 0.50g
4）消解试剂要求：
AAS、ICP：国产GR级。
ICP-MS：一般要进口的，国产GR级的常有数十个ppb以上的Pb等本底，用国产的酸一般要纯化。
5）无机酸等试剂对ICPMS的干扰顺序：
H2O2 通风柜的选择：选择双维通风柜，观察方便、消解安全、排气效果佳。 普通电热板的缺陷： 石墨消解器的优点： LF36智能石墨消解仪 微波消解炉的优点：消解均匀、彻底、效率高。 徒 手 握 持 徒手（戴手套）握持杯的弊端： * 消解杯排得密集时，消解杯难于抓取出来； * 酸珠穿透烧焦手套，容易伤到手，谨防HF伤害； * 消解杯温度高易烫死表皮细胞(3天后掉皮吸液漏气）； * 烧焦的手套碎屑，容易污染样品。 传统坩埚钳夹取 专用工具Z型持物钳夹取
1）能耗高（电老虎）；
2）板面温度不均匀：消解杯（坩埚）受热不均匀，需不断交换位置，实验员工作量大；
3）一般无温度指示，即使有，控温结果也严重偏离实际温度；
4）抗腐蚀能力差，一年坏一个。
1）污染少，准确度高；
2）称样量可较大，检测结果代表性强；
3）程序控温，控温精确操作简单，省时省力效率高；
4）分体设计，耐腐蚀，寿命长；
5）安全性好；
6）经济适用，一机多用，既可作消解炉，也可与微波消解仪配套作赶酸器。
微波消解的缺点：需要配赶酸器赶酸。
消解杯的握持工具：
* 操作不便，笨拙！谨防HF伤害！HF渗透性极强，如果你感觉到痛，就已迟了，已渗入皮肤了，再不及时处理就伤骨头了！硝酸和高氯酸都仅伤表皮。
土壤重金属测定通常是液体进样，土壤须转化为溶液才能测定，消解要求是：
* 试剂及反应产物对后续测定无干扰；
* 试样分解完全；
* 防止分解过程中沾污；
* 防止待测组分的损失 。
剖析国标土壤重金属测定消解方法过程：
1）称取0.2～0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，浸泡过夜；
2）于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；
3）加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右；
4）开盖电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常摇动坩埚；
5）当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解；
6）待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状；
7）视消解情况可再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。
驱赶氢氟酸和高氯酸问题：
1）残留HF腐蚀玻璃，导致玻璃容器腐蚀得模糊不清，也腐蚀雾化器和矩管；
2）消解杯壁所挂酸珠主要是高氯酸，宜冲洗下去，加热驱除；
3）高氯酸一方面干扰测定，一方面严重损蚀石墨管。
土壤Cr消解要注意的问题：
1）严格控制温度<150℃,温度过高，Cr会与高氯酸形成易挥发的氯化铬酰而损失。(不用盐酸的原因之一)
2）标准方法所提供微波消解程序，只供参考。实际应用中，必须根据不同品牌做摸索试验；
3）土壤消解后Cr全部氧化成Cr2O72-，因此我们配置标准曲线最好使用同形态的铬，否则结果会偏离。
污泥消解经验：污泥消解时，有时会有残留顽固的黑色颗粒（实为高分子物质），重复加酸消解也不见效果，对测定结果没显著影响。
国标消解法的缺陷：
1）水湿润样品的作用不大；
2）盐酸浸泡对消解作用也不大；
南方春季空气潮湿盐酸浸泡有严重的副作用。浸泡过夜后，消解杯的吸潮和盐酸对电热板腐蚀情况如图。
3）残留的HClO4过多，过滤时可能溶穿滤纸，并严重干扰测定，对石墨管的损蚀很严重；
4）赶酸是否干净的判断不好把握。
判断方法：消解液蒸至白烟冒尽，内容物呈粘稠状。
这步操作有很大的的主观随意性。实际上就算煮到溶液已干，白烟也还在冒。如果以呈粘稠状来判断，也需要丰富的经验才能把握得好。
残留酸的多少难于把握一致，导致最后待测液酸度不一致，影响结果的稳定性。
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