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土壤无机样品前处理技术-金属

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

土壤无机样品前处理技术--金属

目前对于土壤的无机项目,除了最常见的重金属外,还包括像氰化物、氟化物等无机化合物的分析,本次由于篇幅所限,先介绍土壤无机样品的金属前处理技术。

首先介绍金属总量的测定,土壤中金属物质测定应该最常见的项目。土壤重金属检测中,前处理过程是一个非常关键的步骤。在整个检测分析过程中,大概有50%以上的分析误差来源于样品前处理,而非仪器及后续操作。目前,有关土壤湿法消解的前处理技术有电热板法、微波消解和干灰化法等。

01

湿法消解

常用试剂

由于湿法消解条件简单易于操作,也是目前实验室较常用的前处理方法,湿法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸体系。

HCl在高温下,能与许多金属氧化物及硅酸盐反应,生成可溶性的盐酸盐;HNO3是一种强氧化剂,广泛用于土壤中重金属元素的释放,使之成为可溶性的硝酸盐;HF能够破坏土壤的矿物晶格,使待测元素全部进入试液,且HF对玻璃器皿和仪器都具有很强的腐蚀性。因此,消解完成后,还要进行赶酸处理;HClO4具有极强的氧化性,不仅能形成金属反应,还能氧化土壤中较难分解的有机物,但需要注意的是HClO4不宜于密闭的条件下使用,容易发生爆炸。

其中要注意试剂的纯度,对结果的影响很大,特别是空白值的影响。因此,在试剂的选择上,纯度越高越好,但由于成本的限制,没必要选用高级别的试剂,可以根据要求去选择比较适宜的级别。比如说,在清洗消解罐的过程中,我们可以利用纯度低一点的酸。

根据试剂中所含的金属杂质含量不同,可以将酸分成不同的级别。

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02

电热板法

湿法消解的主要原理是利用强酸的氧化性,熔解有机质,同时,利用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素。电热板法,作为湿法消解最经典的方式,一直有着举足轻重的作用。

称取0.2g-0.5g土壤样于洗净的聚四氟乙烯坩埚中,加入5mlHNO3,摇匀后,静置过夜进行预消解,然后缓慢升温,加入一定量的HF,反应进行到一定程度后,加入HClO4进行最后的消解,而后进行赶酸、定容。

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03

沸水浴法

沸水浴法很少作为一个独立的消解方法被提及,因为该方法主要用于土壤中As、Hg的测定。由于Hg元素受热易挥发的特性,一般情况下,与其他元素前处理会有所不同。

在砷的还原过程中,一定要先保证提取液处于酸性,才能加入硫脲。因此,其操作过程的顺序是提取液+盐酸+硫脲。微波消解主要利用微波的加热优势和特性,特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,利用微波体加热性质,溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,提高了效率。与传统的加热技术不同,微波加热是内加热。由于其加热快,升温高,消解能力强,酸消耗量少,空白值低,减少样品污染,降低劳动强度,改善工作环境等优点,受到广大工作者的关注。在满足设备问题的前提下,微波消解法对于土壤环境样品而言是首选的消解方法。

称取土壤样品0.1g于消解罐中加入5ml的硝酸,3ml的氢氟酸,2ml的盐酸,拧上盖子,放置于微波消解仪中。设置好程序中的参数,启动仪器程序运行结束,拿出样品,进行赶酸,赶酸至尽干,用2%的酸溶液定容,待测。



土壤无机样品前处理技术-金属
目前对于土壤的无机项目,除了最常见的重金属外,还包括像氰化物、氟化物等无机化合物的分析,本次由于篇幅所限,先介绍土壤无机样品的金属前处理技术。 首先介绍金属总量的测定,土壤中金属物质测定应该最常见的项目。土壤重金属检测中,前处理过程是一个非常关键的步骤。在整个检测分析过程中,大概有50%以上的分析误差来源于样品前处理,而非仪器及后续操作。目前,有关土壤湿法消解的前处理技术有电热板法、微波消解和干灰化法等。
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