土壤中重金属全量消解测定方法

（铜锌镉铬镍铅）

土壤中的重金属是指密度大于5 g/cm³的金属元素，例如铅、汞、镉、铬等。这些重金属通常来源于工业废弃物、农药、化肥、矿产开采等活动，它们可以通过大气沉降、水体冲刷等途径进入土壤中。土壤中的重金属对生态系统和人类健康都可能构成危害。重金属在土壤中的积累会影响作物生长和土壤生物多样性，对生态系统产生负面影响。此外，当受到污染的土壤被用于农业生产时，作物可能吸收其中的重金属，最终进入人类食物链，对人体健康造成潜在威胁。因此，监测土壤中的重金属含量，采取合适的治理和修复措施，以及严格管控重金属排放，都是保护土壤生态环境和人类健康的重要举措。

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法、用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法，国家标准物质检测值和标准值吻合性很好，方便可行。

版本1：

具体方法:

准确称取0.5克土壤样品（过0.15mm筛）于四氟坩埚中，加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖，放置过夜（不过夜效果同），电热板上高温档加热（数显的控制温度300~350度）1小时，去盖，加热到近干，冷却到常温，然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸，高温档继续加热到完全排除各种酸，既高氯酸白烟冒尽，加1毫升（1+1）盐酸溶解残渣，完全转移到25毫升容量瓶中，加0.5毫升的100 g/L的氯化铵溶液，定容，然后原子吸收分光光度计检测，含量低用石墨炉，注意定容完尽快检测锌，且锌估计需要适当的稀释。其实放置几天没有问题，相对比较稳定。  

TP300智能石墨电热板

版本2：

（1）称量0.5000 g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量去离子水润湿；

（2）缓缓加入10.0 mL HF和4.0 mL HCIO₄（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200 ℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2~3小时）；

（3）视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HCIO₄，每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；

（4）加入4.0 mL HCIO₄，蒸发至近干，以除尽残留的HF；

（5）加入10.0 mL的5 mol/L HNO₃，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；

（6）待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50 mL（此时所得溶液中硝酸含量为1 mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。

附：现在一般做法是，砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时，加固定剂（含5 g/L重铬酸钾的5%硝酸溶液），在50 ml比色管中，固定，然后用原子荧光光谱仪测定砷汞。

土壤消化（王水+HCIO₄法）    

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCI和1 ml HNO₃（或加入配好的王水4~5 mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。

第二天放入消化炉中，80~90 ℃消解30 min，100~110 ℃消解30 min，120~130 ℃消解1 h，取下置于通风处冷却。

加入1ml HCIO₄于100~110 ℃条件下继续消解30 min，120~130 ℃消解1 h。冷却，转移至20 mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。

注：最高温度不可超过130 ℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。

LF36智能石墨消解仪

植物消化（HNO₃+H₂O₂法）

称取待测植物1~2 g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5 ml HNO₃，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。

第二天放入消化炉中，80-90 ℃消解30 min、100~110 ℃消解30 min，120-130 ℃消解1 h，取下置于通风处冷却。

加入1 ml H₂O₂，于100~110 ℃条件下继续消解30 min，120~130 ℃消解1 h。冷却，转移至20 mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。

注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。