湿法消解
湿法消解是利用盐酸、硝酸、氢氟酸、双氧水等试剂单独使用或搭配使用,通过电热板或石墨消解仪加热,使样品消解而被测物质呈离子状态保存在溶液中。钢铁及合金、纯物质等无机固体样品均可用湿法消解的方法。湿法消解的优点是设备简单,适合处理大批量样品;缺点是试剂消耗量大、试剂空白高且不完全一致、消解时间长。
湿法消解所使用的无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸等。在样品消解过程中,各种无机酸可单独使用,也可混合使用。

三研科技-LF42智能石墨消解仪
微波消解
微波消解是常用的前处理方法,有以下三个特点:
- 分子极化和离子导电:微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体样品表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解样品;
- 极性分子加热:当微波通过样品时,水或者酸等极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动与周围分子相互碰撞摩擦,使得样品温度急剧上升,加快分解;
- 高压密闭环境:微波消解在密闭高压消解罐内进行,压力体系能够产生过热现象,即加热到比常压下沸点更高的温度,消解一般湿法消解不能消解的样品。并且在密闭体系还可防止挥发性元素的损失。
微波消解目前广泛应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等行业中不同各种类型样品的消解,特别适用于测定微量、痕量及超痕量元素的样品。有研究学者提出微波消解一般用酸量较多,且传统微波消解法处理样品后还需要进行赶酸,步骤繁琐,如下图为微波消解土壤的步骤。目前市面上已有超级微波消解仪,超级微波消解仪完全避免了传统微波消解的缺陷,无需大量的酸试剂,无需赶酸,消解完成后取出直接转移定容即可。
高温熔融
高温熔融法是通过偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠等熔剂,在高温下与样品熔融,形成熔体,再通过无机酸达到溶解的目的。常应用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等等。高温熔融法的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高,熔剂易引入污染和干扰。
干式灰化
干式灰化法是指样品在马弗炉充分灰化。样品灰化前先碳化样品,即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温碳化样品,在碳化过程中为了避免测定物质的散失,往往会加入少量碱性或酸性物质(固定剂)。干式灰化法可同时处理多个样品,但要注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发。干式灰化法适用于食品、塑料、有机物粉末等含碳较高的材料。灰化后的灰分再利用湿法消解消解或微波消解将其固体转化为无机溶液。
酸溶回渣
酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用,用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝,硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝,首先使用酸处理样品,溶解出可溶性铝,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。此种方法目前应用范围较为狭窄。
样品前处理是整个实验的关键环节,大约占整个实验总时间的百分之四十,所以掌握好前处理部分实验就成功了一半。对于样品前处理的方法与应用场景如有补充内容,欢迎来稿共同探讨。

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